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當前位置：首頁 > 技術支持 > 農(nóng)業(yè)用途類 > 《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》企業(yè)標準（第二版）備案發(fā)布
2011年11月16日，《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》的企業(yè)標準（第二版）（Q/LX01—2011）通過標準化行政主管部門組織的專家評審并批準備案發(fā)布，標準編號QB420800/200-2011。
食用菌以其營養(yǎng)價值高，保健功能多的特色，被人們稱作健康食品.。科學家們預言，21世紀食用菌將發(fā)展成為人類主要的蛋白質(zhì)食品之一。我國培育食用菌不僅歷史悠久，而且資源十分豐富，食用菌生產(chǎn)已成為很多地區(qū)農(nóng)民致富奔小康的重要門路之一，其發(fā)展勢頭方興未艾。
作為食用菌添加劑硫酸鈣的品質(zhì)如何直接關系到食用菌的產(chǎn)量和品質(zhì)，關系到食用菌生產(chǎn)廠商和生產(chǎn)者的經(jīng)濟效益。針對目前國內(nèi)外還沒有現(xiàn)行的食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）的執(zhí)行標準，市場中的食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）的使用漁目混雜的現(xiàn)象，我公司與湖北省最大的農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化龍頭企業(yè)—宜昌森源公司在專家學者的指導下在2008年7月31日聯(lián)合制定了中國首部《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》的企業(yè)標準（第一版）。經(jīng)標準化行政主管部門審核通過發(fā)布（標準編號Q/LX 01—2008），填補了此項標準的空白。
根據(jù)國家關于企業(yè)標準備案的相關規(guī)定，我們組織專家對《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》的企業(yè)標準（第一版）進行修訂，結合標準使用三年來的經(jīng)驗總結對相關內(nèi)容進行了修訂補充。
我們將繼續(xù)為推動食用菌行業(yè)的規(guī)范和發(fā)展而努力！
前 言
本標準由荊門市磊鑫石膏制品有限公司與宜昌森源食用菌有限責任公司聯(lián)合提出；
本標準起草單位：荊門市磊鑫石膏制品有限公司；
本標準主要起草人：張杰 張曉瑩；
本標準2011年第二次發(fā)布。
食用菌添加劑 硫酸鈣
1 范圍
本標準規(guī)定了食用菌添加劑用硫酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于食用菌生產(chǎn)使用的硫酸鈣(又名石膏)，為天然石膏礦除凈雜質(zhì)、泥土、粉碎制備而成。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
3 分子式、分子量
分子式：CaSO4·2 H2O
分子量：172.14（按2001年國際原子量）
4 要求
4.1 外觀：白色粉末。
4.2 食用菌添加劑 硫酸鈣應符合表1要求：
表1
指 標 名 稱 | 指 標 | |
硫酸鈣（CaSO4），％ | ≥ | 90.0 |
重金屬（以Pb計），％ | ≤ | 0.001 |
砷，％ | ≤ | 0.0002 |
氟化物（以F計），％ | ≤ | 0.8 |
5 試驗方法
5.1 鑒別
5.1.1 試劑
鹽酸；
草酸銨；
冰乙酸；
硝酸；
氯化鋇：10％溶液；
乙酸鉛：10％溶液，滴加冰乙酸使溶液澄清；
乙酸銨：10％溶液；
氨水：10％溶液。
5.1.2 方法
5.1.2.1 稱取約2克試樣，于140℃烘20分鐘，加1.5毫升水攪拌，放置5分鐘，呈粘糊狀固體。
5.1.2.2 稱取0.2克試樣，加10毫升鹽酸，加熱溶解，取此溶液作鈣鹽與硫酸鹽的反應。
5.2 鈣鹽：
取上述試樣溶液加氨水調(diào)節(jié)至堿性，加草酸銨溶液即發(fā)生白色沉淀，此沉淀在鹽酸中溶解，但在乙酸中不溶解。
取鉑絲，用鹽酸濕潤，先在無色火焰上燃燒至無色，蘸上述試樣溶液，在無色火焰中燃燒，即現(xiàn)黃紅色。
5.3 硫酸鹽：
取上述試樣溶液，加氯化鋇溶液即發(fā)生白色沉淀，在鹽酸或硝酸中均不溶解。
取上述試樣溶液，加乙酸鉛溶液即發(fā)生白色沉淀，在乙酸銨溶液中或氫氧化鈉溶液中溶解。
5.4 硫酸鈣含量的測定
5.4.1 試劑
鹽酸：10％溶液；
甲基紅指示液：0.1％乙醇溶液；
氫氧化鉀（HGB 3006—59）：10％溶液；
三乙醇胺：化學純，2∶3溶液；
鈣試劑：稱取10克于105～108℃下烘干2小時的氯化鈉，于研缽中研細，再稱取0.1克鈣試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻，貯于帶蓋棕色瓶中。
乙二胺四乙酸二鈉：0.05M標準溶液。
5.4.2 測定手續(xù)
稱取0.1克（稱準至0.0002克）在250℃干燥至恒重的試樣置于300毫升錐形瓶中，加4毫升鹽酸溶液，加20毫升水，加熱溶解，加1滴甲基紅指示液，滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色，并過量5毫升，加10毫升三乙醇胺溶液和少量鈣試劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。
硫酸鈣（以CaSO4計）百分含量（X1）按下式計算：
X1＝ | M·V×0.1361 | ×100 |
W |
式中：M —— 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的克分子濃度；
V —— 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，毫升；
W —— 試樣重量，克；
0.1361 —— 硫酸鈣的毫克分子量，克。
5.5 重金屬的測定
5.5.1 試劑
鹽酸：3N溶液；
冰乙酸：30％溶液；
氨水：1∶3溶液；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
飽和硫化氫水（現(xiàn)用現(xiàn)配）；
鉛標準溶液（1毫升含0.01毫克Pb）：按標準配制后稀釋10倍。
5.5.2 測定手續(xù)
稱取2克試樣（稱準至0.01克），加25毫升鹽酸溶液、20毫升水，煮沸5分鐘，冷卻后加1滴酚酞指示液，用氨水調(diào)至微紅色，加0.5毫升乙酸溶液，過濾，濾液移入50毫升比色管中。另取2毫升鉛標準溶液亦置于另一50毫升比色管中，加0.5毫升乙酸溶液，在試樣及標準管中各加10毫升飽和硫化氫水，稀釋至50毫升，搖勻。在暗處放置10分鐘，試樣管顏色不得深于標準管。
5.6 砷的測定
5.6.1 儀器裝置：按中國藥典1977年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。
5.6.2 試劑
鹽酸；
碘化鉀：15％溶液；
氯化亞錫：40％溶液；
無砷金屬鋅；
乙酸鉛棉花；
溴化汞試紙；
砷標準溶液（1毫升相當于0.001毫克As）：按標準配制后稀釋100倍。
5.6.3 測定手續(xù)
稱取0.5克試樣（稱準至0.01克），置于燒杯中，加30毫升鹽酸加熱溶解，冷卻后移入錐形瓶中，加5毫升碘化鉀溶液和5滴氯化亞錫溶液，搖勻后放置10分鐘，加2克無砷金屬鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上，放置于25～30℃暗處1小時，溴化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標準。
標準是取1毫升砷標準溶液，與試樣溶液同時同樣處理。
5.7 氟化物的測定
5.7.1 試劑
高氯酸；
硝酸銀：0.1N或2％溶液，貯于棕色瓶中；
冰乙酸：1N溶液；
乙酸鈉：25％溶液；
酚酞：1％乙醇溶液；
丙酮；
玻璃珠；
氫氧化鈉；1N或0.1N溶液；
鹽酸；0.1N溶液；
0.001M茜素氨羧絡合劑：稱取0.1925克茜素氨羧絡合劑，加少量水，再加1N氫氧化鈉溶液，使之溶解。加0.125克乙酸鈉，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0（此時溶液呈紅色），用水稀釋至500毫升，于冰箱中保存，出現(xiàn)沉淀時重配；
0.001M硝酸鑭溶液：稱取0.2165克硝酸鑭，用少量乙酸溶液溶解，加水至450毫升，用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.0，用水稀釋至500毫升，于冰箱中保存，生霉后重配；
緩沖溶液：稱取44克乙酸鈉，溶于400毫升水中，加22毫升冰乙酸，再滴加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為4.7，然后加水稀釋至500毫升；
氟化物標準溶液：1毫升含0.01克氟，按標準配制后稀釋10倍。
5.7.2 測定手續(xù)
稱取2克試樣（稱準至0.01克），置于250毫升三口燒瓶（見測氟示意圖）中，加10～20粒玻璃珠，慢慢加入10毫升高氯酸，用約8毫升水沖洗瓶壁，加3～5滴硝酸銀溶液，瓶塞上的溫度計應密塞，并將水銀球插入試樣溶液中，連接好水蒸汽發(fā)生器及直形冷凝器，將冷凝器的末端接上玻璃彎管，并使彎管插入盛有10毫升0.1N氫氧化鈉溶液和2滴酚酞指示液的250毫升容量瓶中。水蒸汽發(fā)生器中加500毫升水，滴加1N氫氧化鈉溶液使呈堿性，打開螺絲夾，加熱至近沸，關閉螺絲夾，將水蒸汽通入三口燒瓶中，三口燒瓶同時加熱，并調(diào)節(jié)水蒸汽進入量，使溫度上升后保持135～140℃之間。如果容量瓶中的溶液褪色，補加適量0.1N氫氧化鈉溶液，直到餾出液約為200毫升，停止蒸餾，搖勻，用0.1N氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7.0，然后再加2滴鹽酸溶液，加水至刻度，搖勻。取出25毫升置于50毫升納氏比色管中，加5毫升茜素氨羧絡合劑、3毫升緩沖液，混勻，慢慢加入5毫升硝酸鑭溶液，振搖，再加入10毫升丙酮，加水至50毫升，室溫放置20分鐘，與標準比較，其藍色不得深于標準。
標準是取1毫升氟化物標準溶液，與試樣溶液同時同樣處理。
1—蒸汽發(fā)生器（1000ml燒瓶）；2—安全管（φ5mm）；3—玻璃管（φ5mm）；4—橡皮塞；5—三通管和螺絲夾；6—溫度計（200℃）；7—三口燒瓶（250ml）；8、10—玻璃彎管；9—直形冷凝器（500mm）；11—容量瓶（250ml）；12—加熱套或電爐；13、14—橡皮塞
6驗收規(guī)則
6.1 本品應由生產(chǎn)廠的技術檢驗部門檢驗，生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標準要求，每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書。
6.2 使用單位可按照本標準規(guī)定的驗收規(guī)則和試驗方法對所收到的產(chǎn)品進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求。
6.3 每批的重量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。
6.4 取樣方法：應從每批包數(shù)的5％中選取試樣，小批時不得少于5包。用取樣工具伸入每包的3／4深處取樣，將選取的試樣迅速混勻，用四分法縮分，裝于清潔、干燥、帶磨口塞的250毫升廣口瓶中，瓶上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期。送化驗室分析。
6.5 如果檢驗中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行核驗，重新核驗的結果，即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批不能驗收。
7 包裝、標志、貯存和運輸
7.1 硫酸鈣應包裝于防水性好的包裝袋，每袋凈含量20公斤或25公斤。
7.2 每批成品，都應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、產(chǎn)品執(zhí)行標準號，產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明。
7.3 外包裝袋上應牢固地涂刷：生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品執(zhí)行標準號、保質(zhì)期和“食用菌添加劑”字樣。防潮、防濕標志應符合GB/T191的規(guī)定。
7.4 硫酸鈣應貯存于干燥、潔凈的庫房內(nèi)，并防止有毒物的污染。保質(zhì)期2年。
7.5 硫酸鈣不準與有毒物品同車運輸，避免污染，并注意防潮、防濕。
