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摘 要：介紹了幾種常用的粉體粒度測試方法，如篩分法、沉降法、電感計(jì)數(shù)法以及激光散射法等的測試原理、適用范圍及注意事項(xiàng)，并對各種測試方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比較，最后對粉體粒度測試的發(fā)展方向進(jìn)行了展望。
關(guān)鍵詞：粉體粒度；篩分法；沉降法；電感計(jì)數(shù)法；激光粒度法
目前常用的粉體粒度測試方法有很多，如篩分法、沉降法、電感計(jì)數(shù)法以及激光粒度法等。本文綜述了以上幾種粉體粒度測試方法的測試原理適用范圍和注意事項(xiàng)等并比較了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
1常用測試方法
1.1篩分法
篩分法是最為傳統(tǒng)且最簡單的粉體粒度測試方法，篩分法是借助人工或不同的機(jī)械振動裝 置，將顆粒樣品通過一系列具有不同篩孔直徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，分離成若干粒級，再分別稱重，最后求得以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的顆粒粒度分布。
篩分法分為干篩法和濕篩法，干篩法要注意防止顆粒團(tuán)聚，可使用手搖，機(jī)械或超聲振動等方法加強(qiáng)樣品的分散；濕篩法常用于液體中的顆粒物質(zhì)或干篩時容易成團(tuán)的細(xì)粉料，脆性粉料最好也使用濕篩法。
篩分法具有設(shè)備簡單，成本低，操作簡便，結(jié)果直觀，同時樣品量大，代表性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。但是網(wǎng)孔尺寸的均勻性和篩網(wǎng)的磨損程度會影響篩分法的測試結(jié)果，網(wǎng)孔不均勻，尺寸大小不一，會導(dǎo)致測試結(jié)果精度不足；網(wǎng)布松弛，網(wǎng)眼變大，會導(dǎo)致測試結(jié)果偏細(xì)[1]。此外，篩分法的測試結(jié)果也易受到環(huán)境溫度，操作手法等因素的影響。目前，篩分法主要適用于大顆粒粉體粒度的測試。
1.2沉降法
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速率不同來測試粉體粒度分布的一種方法。其測試過程是將樣品加入到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力的作用下會發(fā)生沉降，不同粒徑顆粒的沉降速率是不一樣的，由顆粒的沉降速率來測試顆粒的粒徑，顆粒的沉降速率與粒徑之間服從斯托克斯定律，即懸浮在介質(zhì)中的粉體顆粒按照斯托克斯公式原理沉降其沉降，速率與顆粒的粒徑和密度成正比，與介質(zhì)的黏度成反比。
沉降法一般分為離心沉降法和重力沉降法。離心沉降是顆粒在懸浮介質(zhì)中借助離心力作用而沉降，重力沉降是顆粒在懸浮介質(zhì)中依靠自身的重力作用自然沉降，所有沉降儀都不是直接測試顆粒的最終沉降速率，如離心粒度分析儀就是通過測量懸浮液的消光值（光透法）經(jīng)程序處理后得出顆粒的粒徑分布，所以沉降法測得的粒徑也稱為等效沉降速度粒徑[2]。
沉降法在測試過程中伴隨著顆粒的分級過程，即大顆粒先沉降，小顆粒后沉降，因此測試結(jié)果的分辨率高，特別是對于顆粒分布不規(guī)則或微分分布出現(xiàn)“多峰”的情況，此方法的優(yōu)點(diǎn)更加突出[3]。故沉降法適合分析一些粒度分布廣的球形顆粒樣品，不適用于分析顆粒粒度小于2um的樣品。
1.3電感計(jì)數(shù)法
電感技術(shù)法也稱電阻法、庫爾特計(jì)數(shù)法等，其原理基于小孔電阻原理。根據(jù)顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端電阻發(fā)生變化的原理來測試顆粒的粒度分布。小微孔兩端電阻的大小與顆粒的體積成正比，當(dāng)不同粒徑的顆粒連續(xù)通過小微孔時，小微孔兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號，通過計(jì)算機(jī)對這些電阻信號進(jìn)行處理，就可以得到粒度分布了[4]。
電感計(jì)數(shù)法直接測試樣品等積徑的平均值和分布值與顆粒體積有關(guān)，而對于樣品顆粒的特性和化學(xué)成分并不敏感 ，它適合用于由不同材料組成的混合粉體的粒度測試，因此該儀器多用于生物醫(yī)學(xué)上的血細(xì)胞技術(shù)以及磨料的質(zhì)量檢測等[3]。但對于帶孔顆粒的測試存在較大的誤差，且對于粒度分布較寬的樣品，較難得出準(zhǔn)確的測試結(jié)果，因?yàn)檫@種方法的測試原理是要求樣品中所有的顆粒懸浮在電解液中，不能因顆粒大而造成沉降現(xiàn)象[5]。所以，對于粒度分布較寬的顆粒樣品和多孔材料難以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的分析，因而該方法在礦物粒度識別方面應(yīng)用較少。
1.4光散射法
用于粒度測試的光散射方法是微電子技術(shù)飛速發(fā)展的產(chǎn)物。當(dāng)光束照射到顆粒上時，光向各個方向散射，并在顆粒背后產(chǎn)生瞬間陰影，照射光部分被顆粒吸收，部分產(chǎn)生衍射。光的散射和衍射與顆粒的粒度有一定關(guān)系，利用散射光強(qiáng)度分布或光能分布函數(shù)可以測定顆粒的尺寸分布特征[6]。對大多數(shù)粉體來說，顆粒尺寸分析取決于所處顆粒大小的范圍和入射光的波長。
光散射分為靜態(tài)光散射和動態(tài)光散射兩種，其中靜態(tài)光散射（即時間平均散射）研究散射光的空間分布規(guī)律，動態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨時間變化的規(guī)律。
1.4.1靜態(tài)光散射法
靜態(tài)光散射法的原理是激光通過被測顆粒將出現(xiàn)弗朗和費(fèi)衍射，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射光隨角度的分布不同，根據(jù)激光通過顆粒后的衍射能量分布以及其相應(yīng)的衍射角可計(jì)算出顆粒的粒徑分布。顆粒尺寸越大散射角度越小顆粒尺寸越小散射角度則越大。
當(dāng)顆粒粒徑d遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波波長時的散射是衍射散射，其衍射規(guī)律符合弗朗和費(fèi)理論，因此，弗朗和費(fèi)理論適用于微米至毫米的大顆粒粒度的測試。當(dāng)顆粒粒徑d與光波波長相近時，要用Mie散射理論進(jìn)行修正。Mie散射理論適用于從亞微米到微米顆粒粒度的測試，Mie理論考慮了樣品和散射介質(zhì)的光學(xué)參數(shù)，如折射率等，它的描述準(zhǔn)確但求解十分復(fù)雜，而且它對顆粒的球形度很敏感，所以對光學(xué)參數(shù)未知或非球形顆粒粒度的測試有一定的誤差[7]。
靜態(tài)光散射方法測量動態(tài)范圍寬，適用性廣，測量速度快，測量精度高，重現(xiàn)性好，且操作方便，不受環(huán)境溫度的影響，不破壞樣品又能得到樣品的體積平均粒徑，比表面積平均粒徑以及比表面積等值，可描述顆粒粒度的整體特征；缺點(diǎn)在于分辨率較低，不適于測試粒度分布范圍很窄的樣品。
1.4.2動態(tài)光散射法
當(dāng)顆粒粒徑d小于光波波長時，散射光相對強(qiáng)度的角分布與顆粒尺寸無關(guān)，不能夠通過對散射光強(qiáng)度的空間分布（即上述的靜態(tài)光散射法）來確定顆粒粒度，動態(tài)光散射正好彌補(bǔ)了在這一粒度范圍其他光散射測試方法的不足。
動態(tài)光散射法也稱PCS法，其測試原理是建立在溶液中細(xì)微顆粒的布朗運(yùn)動和動態(tài)光散射理論基礎(chǔ)之上，它的測試下限是3～5nm[8]。當(dāng)光束通過產(chǎn)生布朗運(yùn)動的顆粒時，會散射出一定頻率的散射光，散射光在空間某點(diǎn)形成干涉，該點(diǎn)光強(qiáng)的時間函數(shù)關(guān)系的衰減與顆粒粒徑大小有一一對應(yīng)的關(guān)系 。通過檢查散射光的光強(qiáng)隨時間的變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算就可以得出顆粒的粒徑大小。粒徑越大，散射光強(qiáng)隨機(jī)漲落速度越快。動態(tài)光散射法適用于亞微米到納米顆粒粒度的測試。
2方法比較
粉體粒度測試的方法還有許多，本文上述幾種常用測試方法進(jìn)行比較分析，見表1。
表1 幾種粉體粒度測試方法比較
可見每種測試方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，需要根據(jù)樣品要求以及樣品所適用條件等選擇合適的測試方法。同時由于每種測試方法是按照不同的原理進(jìn)行測試的，所以得到的結(jié)果均是當(dāng)量粒徑，如篩 分法得到的是篩分徑，激光粒度法得到的是散射光等效球，故不同方法測得的粒度分布是不一樣的，相互之間一般沒有可比性，除非采用同種方法測試不同粉體的粒度結(jié)果才具有可比性。
3結(jié)束語
隨著粉體材料在高科技產(chǎn)業(yè)、國防、醫(yī)藥、國民經(jīng)濟(jì)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，計(jì)算機(jī)、微電子和傳感器等技術(shù)的快速發(fā)展，粉體粒度測試技術(shù)將向測試下限低，測試范圍廣，測試準(zhǔn)確度和精確度高，重現(xiàn)性好等方向發(fā)展；同時為了更好地滿足工業(yè)生產(chǎn)需要，在線粉體粒度測試技術(shù)也將進(jìn)一步完善。
參考文獻(xiàn)
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